本文是学习GB-T 27562-2011 工业氯化亚铜. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于主要用于电镀工业也可用于制造催化剂、干电池和氨吸收剂的工业氯化亚铜。
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GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
分子式:CuCl
相对分子质量:99.00(按2007年国际相对原子质量)
4.1 外观:白色或灰白色粉末,带有松块。
表 1 要求
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GB/T 27562—2011
本试验方法中使用的盐酸、硝酸及过氧化氢具有强烈的氧化性和腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅
到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级
水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、
HG/T 3696.2 、HG/T 3696.3 的规定制备。
在自然光下用目视法判别。
5.4.1.1 方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜,产生与一价铜等物质的量的二价铁,以亚铁-邻菲
啰啉为指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液测定试验中的二价铁。
5.4.1.2 试 剂
5.4.1.2.1 三氯化铁溶液;
配制:称取75g 三氯化铁(FeCl₃ · 6H₂O) 溶解于150 mL 盐酸和400 mL
水的混合溶液中,然后滴
加30%过氧化氢5 mL, 搅拌均匀,煮沸除去过量的过氧化氢。
5.4.1.2.2 硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO)2]≈0. 1 mol/L。
5.4.1.2.3 亚铁-邻菲啰啉指示液;
配制:称取1.49g 邻菲啰啉和0.695g 硫酸亚铁(FeSO₄ ·7H₂O) 溶于100 mL
水中。
5.4.1.3 分析步骤
用减量法迅速称取0.25 g~0.30g 试样(精确至0.0002g),
置于预先放入适量的直径为5 mm~ 7mm 的玻璃珠和10mL 三氯化铁溶液的250mL
碘量瓶中,盖塞后不断摇动,待样品溶解后,加50 mL
水、2滴亚铁-邻菲啰啉指示液,立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白
试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时,除不加试样外,其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。
5.4.1.4 结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCl) 的质量分数 w₁
计,数值以%表示,按式(1)计算:
style="width:3.92672in;height:0.61336in" /> (1)
式中:
c ——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 27562—2011
V — 滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
Vo——
滴定空白试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m— 试料质量的数值,单位为克(g);
M—— 氯化亚铜(CuCl) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.00)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.2.1 方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜,产生与一价铜等物质的量的二价铁,以二苯胺磺酸
钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。
5.4.2.2 试剂
5.4.2.2.1 硫酸溶液:1+8。
5.4.2.2.2 三氯化铁溶液;
配制:称取75 g 三氯化铁(FeCl₃ · 6H₂O) 溶解于150 mL 盐酸和400 mL
水的混合溶液中,加入
30%过氧化氢5mL, 搅拌均匀,煮沸除去过量的过氧化氢。
5.4.2.2.3 重铬酸钾标准滴定溶液
style="width:3.5068in;height:0.5467in" />
5.4.2.2.4 二苯胺磺酸钠指示液:5g/L。
5.4.2.3 分析步骤
用减量法迅速称取0.25g~0.30g 试样,精确至0.0002g,
置于预先放入适量的直径为5 mm~ 7mm 的玻璃珠和10mL 三氯化铁溶液的250mL
碘量瓶中,盖塞后不断摇动,待样品溶解后,加50mL 水、20 mL
硫酸溶液,盖塞摇匀后,加入2滴二苯胺磺酸钠指示液,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至
紫蓝色出现为终点。
5.4.2.4 结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCl) 的质量分数w₁
计,数值以%表示,按式(2)计算:
style="width:2.93993in;height:0.58674in" /> (2)
式中:
c ——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V——
滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值,单位为克(g);
M—— 氯化亚铜(CuCl) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=99.00)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
在微酸性条件下,试样中加入过量的碘化钾与二价铜反应,析出与二价铜离子等物质量的碘,以淀
粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘,由颜色变化判定终点。
GB/T 27562—2011
5.5.2.1 氟化钠;
5.5.2.2 碘化钾;
5.5.2.3 乙酸溶液:5+12;
5.5.2.4 硫氰酸钾溶液:100g/L;
5.5.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na₂S₂O₃
mol/L;
5.5.2.6 淀粉指示液:10 g/L。
比色管:50mL 。容积经校正。
称取约5g 试样,精确至0.01g, 置于50 mL
干燥带塞比色管中,加乙酸溶液至刻度,将干燥玻璃珠
投入管中,盖好管塞,使溶液充满比色管,振摇30s 。澄清30 min
后,吸取上层清液25 mL 放入碘量瓶 中,加1g 氟化钠、2g 碘化钾,再加25mL
水,盖塞加水封,摇匀后,于暗处放置5min, 加入2mL 淀粉指
示液和10 mL 硫氰酸钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定蓝色消失终点。
二价铜含量以氯化铜(CuCl₂) 的质量分数w₂ 计,数值以%表示,按式(3)计算:
style="width:2.91995in;height:0.63338in" /> (3)
式中:
c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V —
滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值,单位为克(g);
V。— 比色管校正后的容积,单位为毫升(mL);
M—— 氯化铜(CuCl₂) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=134.5)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
称取一定量的试样溶于酸,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定酸不溶物
含量。
5.6.2.1 盐酸;
5.6.2.2 硝酸。
5.6.3.1 玻璃砂坩埚:5μm~15μm;
5.6.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃~110℃。
GB/T 27562—2011
称 取 约 5g 试样,精确至0.01g, 置于烧杯中,加入20 mL 盐 酸 和 1 0mL
水,加热溶解试样。于溶液 中 加 2mL 硝酸,加热至沸腾,放置(3~5)min
后,加水20 mL, 于 沸 水 浴 上 加 热 1 h 。 用 已 于 1 0 5 ℃ ~ 1 1 0 ℃
条 件 下 干 燥 至 质 量 恒 定 的 玻 璃 砂 坩 埚 过 滤 , 用 5 滴 盐 酸
酸 化 过 的 1 0 0 mL 水冲洗滤渣,于
105℃~110℃条件下干燥至质量恒定。
酸不溶物含量以质量分数 w₃ 计,数值以%表示,按式(4)计算:
style="width:2.50663in;height:0.51986in" /> (4)
式 中 :
m₁— 质量恒定后玻璃砂坩埚和酸不溶物质量的数值,单位为克(g);
m₂— 质量恒定后玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
m— 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品和
一 等品不大于
0 . 005%;合格品不大于0 . 02%。
用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁,三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀,分离、
溶解后与硫氰酸钾呈色后用异戊醇萃取比色。
5.7.2.1 硝 酸 。
5.7.2.2 氨 水 。
5.7.2.3 异戊酮:4- 甲基戊酮- (2
5.7.2.4 氯化铵。
5.7.2.5 氨水溶液:2+3。
5.7.2.6 硫酸溶液:1+8。
5.7.2.7 硫氰酸钾溶液:100 g/L。
5.7.2.8 铁标准溶液:1 mL 溶 液 含 铁(Fe
配制:用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铁标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至
刻度,摇匀。
称 取 试 样 2 g±0.01g, 加 2 0mL 水,缓慢加入3mL
硝酸,加热至沸。再加入20 mL 水 和 3 g 氯 化
铵,加热至沸,在搅拌下加氨水溶液至所产生沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h,
利用快速定性 滤纸过滤,用100 mL 水 含 5mL
氨水的混合溶液洗涤滤渣,至滤纸上蓝色消失为止,然后用热水洗涤
数 次 。
用 5 mL
硫酸溶液溶解滤纸上的滤渣,用少量水洗涤滤纸数次,收集滤液和洗液于100 mL
容 量 瓶 中,稀释至刻度。混匀后,用移液管移取10 mL 于比色管中,加4 mL
硫 氰 酸 钾 溶 液 和 1 0 mL 异 戊 酮 。
充分振摇后,在有机层内红色不得深于标准。
GB/T 27562—2011
标准比色溶液是移取0.60mL (优等品)、1.00mL
(一等品、合格品)铁标准溶液与试样同样处理。
5.8 硫酸盐(以SO₄ 计)含量的测定
盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,悬浮在溶液中,与标准比浊溶液比对。
5.8.2.1 30%过氧化氢。
5.8.2.2 盐酸溶液:1+1。
5.8.2.3 氯化钡溶液:250g/L。
5.8.2.4 不含硫酸盐的氯化亚铜溶液:制备方法见附录
A。
5.8.2.5 硫酸盐标准溶液:1mL 溶液含硫酸盐(以SO₄
计)0.1mg;
配制:用移液管移取10mL 按 HG/T 3696.2 配制的硫酸盐标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。
5.8.3.1 试验溶液的制备
称取试样1.00g±0.01g, 加20mL 水和3 mL 盐酸溶液,加5 mL30%
过氧化氢,加热。溶解后,
冷却、过滤、洗涤。滤液及洗液合并后,全部转移至100mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.8.3.2 测定
用移液管移取10mL 试验溶液,置于25 mL 比色管中,加10mL 水 和 1 mL
盐酸溶液,在30℃~ 35℃保温10min, 加入3 mL
氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀后,放置30 min。 其浑浊度不得大于
标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管分别移取0.50mL (优等品);1.00 mL (一等品)、2.00
mL (合格品)硫酸
盐标准溶液,加10mL 不含硫酸盐的氯化亚铜溶液,与试验溶液同时同样处理。
6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验。
6.2
相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氯化亚铜为一批,每
批产品不超过10t。
6.3 按 照 GB/T6678 的规定确定采样单元数。每 一 包装为 一
包装单元。采样时,将产品的包装袋从
缝合处拆开,将产品表层刮开,用清洁干燥的聚乙烯采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处
采样。将采得的样品立即分装于清洁干燥的棕色广口瓶中并密封,每瓶样品不少于500g。
瓶上粘贴标
签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。
一瓶作为实验室样品,另一瓶保存 备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
6.4
检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自包装中采样复验,复验结果即使只有一项指标
不符合本标准要求时,则整批产品为不合格品。
6.5 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
GB/T 27562—2011
7.1
工业氯化亚铜包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批
号(或生产日期)、本标准编号,GB/T 191—2008 中规定的"怕雨"及"怕晒"标志。
7.2
每批出厂的工业氯化亚铜都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号(或生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8.1
工业氯化亚铜采用塑料编织袋、纸桶或铁桶包装。塑料编织袋、纸桶或铁桶内衬2层聚乙烯塑料
薄膜袋,用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;采用塑料编织袋为
外包装时,用维尼龙绳或其他质量相当的线牢固缝口,无漏缝和跳线现象;外包装采用纸桶、铁桶包装
时,用压边、抱箍或螺旋方式封口,封口牢固。每袋或每桶净含量为25kg、50kg
或根据用户要求确定包 装容量和方式。
8.2 工业氯化亚铜在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。
8.3 工业氯化亚铜应贮存于阴凉干燥处,防止日晒、雨淋、受潮。
8.4
工业氯化亚铜在符合本标准包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于3个月。
style="width:3.1067in" />GB/T 27562—2011
(规范性附录)
不含硫酸盐的氯化亚铜溶液的制备
称取试样1.00g±0.01g, 加20mL 水和3 mL 盐酸溶液(1+2),加5 mL30%
过氧化氢,加热,溶 解后,冷却。加水至约30 mL, 加入10 mL
盐酸溶液(1+2),在30℃~35℃下保温10 min, 转移至 100mL 容量瓶中,加入8mL
氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀后放置30 min 过滤。滤液即为不含硫
酸盐的氯化亚铜溶液。
更多内容 可以 GB-T 27562-2011 工业氯化亚铜. 进一步学习